轻烧粉制备高纯超细氧化镁工艺

以轻烧粉为原料，经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液，然后加入沉淀剂得到碱式碳酸镁前驱体，前驱体经煅烧分解得到高纯超细氧化镁。

通过实验，确定合适的沉淀剂并考察了反应温度、干燥温度、干燥时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化镁产物粒径的影响。实验表明，pA(NH4)2C03为沉淀剂，反应温度40℃，烘干温度100℃度，烘干时间为3h，煅烧温度700℃，煅烧时间为3h时，镁的转化率为90%，得到的氧化镁粉体粒径约为1.0um，纯度大于98%。建材氧化镁

我国的菱镁矿储量十分丰富，由菱镁矿煅烧而产生多种产品，轻烧粉就是其中一种，它是由菱镁矿经过一定温度轻烧而获得的活性较高的碱性氧化物，通常加工成100目、200目细粉出售，主要成分为氧化镁，常含有铁、锰、铝、钙、硅等氧化物杂质，俗称“轻烧镁”。因生产简单，成本低，产量大，用作出口较多，附加值不高，属初级原料出口。如把轻烧粉通过深精加工转化为高纯超细氧化镁，可大大提高经济效益，提升产品附加值。

1、实验方法：

1.1除杂

称取一定量的轻烧粉(氧化镁质量百分数为90%)放入搅拌反应釜中，加水进行搅拌。然后加入一定量的添加剂，充分搅拌5~l0分钟，压滤除去轻烧粉中的氧化钙。滤渣中，加入10%的硫酸溶液溶解30min，控制溶液pH值在2.0-3.0，氧化镁浓度在1.5moLFL，氧化镁含量在609/L左右，在搅拌的条件下，调节溶液pH值在8~8.5左右，放置十分钟，过滤，除去Fe、A1、Mn2+等杂质，弃取滤渣。

1.2沉淀剂的选择

上述溶液经检验合格后，按照物质的量之比为1:1.2分别加入碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、氨水、草酸等沉淀剂使镁沉淀，压滤，洗涤，干燥，煅烧，得到高纯氧化镁。称量并计算产率，用激光粒度仪测定产品粒径大小。从产品的转化率，产品粒径的大小等方面综合考虑，选择出最合适的沉淀剂。

2、结果与讨论：

2.1沉淀剂的种类对产品粒度的影响

在室温下(10℃)，草酸、碳酸氢铵与硫酸镁溶液发生反应产生沉淀速度慢，而碳酸钠、碳酸铵和氨水都能快速发生反应生成沉淀，其中以碳酸钠和碳酸铵产率z高，碳酸铵粒度z小，且碳酸钠易产生胶状沉淀，难以过滤。当反应温度上升为50℃时，草酸和碳酸氢铵也可快速产生沉淀，但较之于碳酸铵，其产率低，粒度大，所以选择碳酸铵为沉淀剂比较合适。

2.2金属离子和沉淀剂物质的量对产品粒度的影响

沉淀剂的加入量是一个重要的参数，沉淀剂加入的多少，直接影响沉淀晶形和产品质量，因此对沉淀剂加入量进行了考察。在其他实验条件不变，按照比例为l:l、l:1.5、1:2和1:2.5的物质的量比分别将碳酸铵加入到硫酸镁溶液中。

结果表明，反应物配比增大时，产品的转化率也随之增加，当趋近于1:2时，产品的产率基本保持步变，而且当1:2时，产品的粒度也最小，所以生产选择l:2较为合适。

2.3反应温度对产品粒度的影响建材氧化镁

在确定物质的量比是l:2，其他条件不变的条件下，改变反应温度。将反应分别控制在20℃、40℃、60℃和80℃不同的温度下进行。结果表明，反应温度控制在40℃左右较好，不仅原料利用率z高，沉淀晶形好，易过滤，硫酸根离子易洗涤，使氧化镁质量提高，而且产品粒度也最小，由此确定40℃为反应温度。

2.4干燥温度对产品粒度的影响

在其他实验条件与2.3相同的条件下，改变干燥温度。将滤饼分别置于80℃，100℃和120℃的温度下干燥。结果表明，当干燥温度为100℃时，产品的粒度最小，由此确定干燥温度为100℃。

2.5干燥时间对产品粒度的影响

在上述实验条件下，改变干燥时间。将滤饼置于100℃的温度下分别干燥lh，2h，3h和4h。随着干燥时间的增加，产品的粒度减小，当干燥时间为3h时，产品的粒度最小，而且干燥时间越接近3h时，粒度的变化也越平缓，3h后产品粒度又增大。由此确定干燥时间为3h。

2.6煅烧温度对产品粒度的影响

其他条件不变，改变煅烧温度，探讨煅烧温度对产品粒度的影响。让中间体分别在40012，500℃，600℃和700℃的温度下煅烧。实验结果表明，当煅烧温度为600℃时，产品的粒度最小，因60012条件下煅烧，产品失重基本稳定，温度过高会使产品结块，由此确定煅烧温度为60012。

2.7煅烧时间对产品粒度的影响

其他条件不变，改变煅烧时间，将中间体在600℃温度下分别煅烧1h、2h、3h和4h。实验结果表明，随着煅烧时间的增加，粒度逐渐减小，煅烧3h左右，产品粒度最小，由此确定3h为煅烧时间。

2.8优化组合实验

实验结果表明，以轻烧粉为原料制备高纯超细氧化镁的优化工艺条件分别为:以(NH4)2C03为沉淀剂，反应温度40℃，干燥温度和时间分别为100℃和3h，煅烧温度和时间分别为600℃和3h。分别控制以上实验条件进行实验，可得到纯度为98.3%，平均粒径约为1.Oum的高纯超细氧化镁，镁的转化率为86%。

3、结论：

以轻烧粉为原料，碳酸铵为沉淀剂，采用直接沉淀法可得到镁转化率为86%，粒度为1.0um，纯度为98.3%的高纯超细氧化镁粉体。该法具有工艺流程短，操作简便，投资少，原料易得，产品成本低，经济效益好等特点。